六氟化硫（SF6）氣相色譜儀

 六氟化硫（SF6）氣相色譜儀簡介：

六氟化硫（SF6）作為一種示蹤氣體，廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場壓防滅火技術(shù)中檢測采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析，主要是利用色譜法，選用一臺具有電子捕獲檢測器（ECD）的色譜儀完成測定，我們選用1690E氣相色譜儀進(jìn)行測試。基本原理：電子捕獲檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器，因其只對具有電負(fù)性（指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率）的組份產(chǎn)生的信號，適用于分析含鹵素分子的物質(zhì)以及含O、S、N、P 等原子的物質(zhì)，靈敏度隨物質(zhì)電負(fù)性的增強(qiáng)而增強(qiáng)，因此廣泛應(yīng)用于多鹵，多硫化合物的分析。

主要特點(diǎn)

一、實(shí)驗條件

1、儀器：GC1690 氣相色譜檢測儀（含ECD 檢測器）

2、測試用樣氣：SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm（上海）

3、載氣：高純N2（99.999%）

4、色譜工作站（N2000）

二、實(shí)驗步驟

1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制

SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積

499ppm 0.1mL 100mL

4.99ppm 1mL 100mL

分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體，在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中，配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。

2、儀器條件

色譜柱：5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m；

柱溫：30-40℃； 汽化室溫度：100℃；

檢測器溫度：100℃；靈敏度：高

 載氣：氮?dú)猓?9.999%）

流速：20-40mL/min；進(jìn)樣量：0.1mL

2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測器只對有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號，SF6 是電負(fù)性zui強(qiáng)的物質(zhì)，在實(shí)際樣品中，只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性，影響SF6 的直接測定，因此選用5A zui為理想，因為5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng)，也就是說氣樣中的O2 和SF6 通過色譜柱后，吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱，而O2 則后流出色譜柱，這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰，使定性定量方便，提高分析靈敏度。

2.2 載氣流速的選擇

載氣流速的大小與穩(wěn)定對分析影響較大，流速范圍通常選擇在20~40mL/min，但ECD 為濃度型檢測器，其檢測的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比，不受載氣流速的變化影響，但影響其保留時間，流速較快時，保留時間短，由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃，所以在室溫較高時，30℃不一定能控住，需增加柱溫到40-50℃時，可調(diào)節(jié)流速，使流速減慢，保持良好的分離度。

2.3 分析結(jié)果

當(dāng)SF6 的濃度較高時，SF6 產(chǎn)生的的信號很大，就會掩蓋O2 的峰，所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分，看似好象未分開。

峰高、峰面積的重復(fù)性，見下表：

峰高、峰面積的重復(fù)性，見下表：

從上面的分析結(jié)果中可以得出，分析的準(zhǔn)確度很高，重復(fù)性在1%以內(nèi)，分析結(jié)果有高的可靠性。

2.4 分析zui小檢出濃度根據(jù)計算，zui小檢出濃度為：5.0×10-11，即50ppt。

三、 結(jié)果討論

3.1 色譜操作條件：5A 分子篩，柱長1m，內(nèi)徑φ2mm，衰減：1；載氣：高純氮；流速：40mL/min；進(jìn)樣量：0.1ml

3.2 通過計算，我們儀器對SF6 的zui小檢出濃度達(dá)到5.0×10-11，滿足了煤礦應(yīng)用的需要。

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